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氣相二氧化硅(氣相白炭黑)是極其重要的高科技超微細(xì)無機(jī)新材料之一,具有多孔性,耐高溫,無毒無味無污染,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、食品等領(lǐng)域,硅羥基含量是其產(chǎn)品性能的一個(gè)重要指標(biāo)。本實(shí)驗(yàn)采用氫氧化鈉滴定法,通過CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀并在分析結(jié)束后自動(dòng)計(jì)算出樣品的表面羥基含量。
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儀器配置
1. CT-1Plus 自動(dòng)電位滴定儀
2. 滴定攪拌臺(tái)
3. PH 復(fù)合電極 PH-101
4. 100mL 滴定杯
5. 電子天平(精確到 0.1mg)
6. 燒杯、量筒、容量瓶等
試劑
滴定劑: 0.0803mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 溶劑: 乙醇,20%氯化鈉溶液 |
樣品: 氣相二氧化硅 | 鹽酸: 0.1mol/L |
測(cè)定方法
首先配置氫氧化鈉滴定劑,稱取 4.0g 氫氧化鈉溶于 1000mL 純水中,然后用鄰苯二甲酸氫鉀對(duì)滴定劑進(jìn)行標(biāo)定。
稱取約 1.0g 樣品于滴定杯中,加入 12.5mL 無水乙醇和 37.5mL20%氯化鈉溶液,攪拌均勻,用 0.1 mol/L 的鹽酸調(diào)節(jié)溶液 PH 到 4,設(shè)置好儀器滴定方法及計(jì)算公式,用標(biāo)定好的滴定劑進(jìn)行滴定分析,在分析結(jié)束后得到結(jié)果。
V ´ C ´ 602
結(jié)果計(jì)算公式:N=
BET ´ m
式中: V ——滴定終點(diǎn)體積( ml ); C——滴定劑濃度(mmol/mL);m ——樣品量( g );602—— 單位換算系數(shù);測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上。
儀器參數(shù)
終點(diǎn)模式:固定 PH 終點(diǎn) | 終點(diǎn)判斷 PH 值:9 |
終點(diǎn)判斷體積:前 5;后 0.5 | 預(yù)滴定:無 |
小滴加體積:10uL | 攪拌速度:200 |
大滴加體積:50uL | 每滴間隔時(shí)間:1000ms |
HOGON 電位滴定樣品測(cè)定記錄
樣品來源:客戶提供 環(huán)境濕度:55% 環(huán)境溫度:25 ℃
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樣品名稱 | 氣相二氧化硅 | ||
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量 | 終點(diǎn)體積 | 含量結(jié)果 |
1 | 1.1120 | 4.7177mL | 1.3670 個(gè)/m2 |
2 | 0.9823 | 4.5169mL | 1.4819 個(gè)/m2 |
3 | 0.9808 | 4.7169mL | 1.5499 個(gè)/m2 |
分析時(shí)長(zhǎng):約 3min |
| 平均值:1.4663 個(gè)/m2 |