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電位滴定儀分析氣相二氧化硅中硅羥基的含量

更新時(shí)間:2020-05-21瀏覽:1959次

氣相二氧化硅(氣相白炭黑)是極其重要的高科技超微細(xì)無機(jī)新材料之一,具有多孔性,耐高溫,無毒無味無污染,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、食品等領(lǐng)域,硅羥基含量是其產(chǎn)品性能的一個(gè)重要指標(biāo)。本實(shí)驗(yàn)采用氫氧化鈉滴定法,通過CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀并在分析結(jié)束后自動(dòng)計(jì)算出樣品的表面羥基含量。

CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀?

儀器配置

1. CT-1Plus 自動(dòng)電位滴定儀

2. 滴定攪拌臺(tái)

3. PH 復(fù)合電極 PH-101

4. 100mL 滴定杯

5. 電子天平(精確到 0.1mg)

6. 燒杯、量筒、容量瓶等

試劑

滴定劑: 0.0803mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

溶劑: 乙醇,20%氯化鈉溶液

樣品: 氣相二氧化硅

鹽酸: 0.1mol/L

測(cè)定方法

首先配置氫氧化鈉滴定劑,稱取 4.0g 氫氧化鈉溶于 1000mL 純水中,然后用鄰苯二甲酸氫鉀對(duì)滴定劑進(jìn)行標(biāo)定。

稱取約 1.0g 樣品于滴定杯中,加入 12.5mL 無水乙醇和 37.5mL20%氯化鈉溶液,攪拌均勻,用 0.1 mol/L 的鹽酸調(diào)節(jié)溶液 PH 到 4,設(shè)置好儀器滴定方法及計(jì)算公式,用標(biāo)定好的滴定劑進(jìn)行滴定分析,在分析結(jié)束后得到結(jié)果。

V ´ C ´ 602

結(jié)果計(jì)算公式:N=

BET ´ m

: V 點(diǎn)( ml ; Cmmol/mL;m ( g )602 位換算系數(shù);測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上。

 

儀器參數(shù)

終點(diǎn)模式:固定 PH 終點(diǎn)

終點(diǎn)判斷 PH 值:9

終點(diǎn)判斷體積:前 5;后 0.5

預(yù)滴定:無

小滴加體積:10uL

攪拌速度:200

大滴加體積:50uL

每滴間隔時(shí)間:1000ms

HOGON 電位滴定樣品測(cè)定記錄

  樣品來源客戶提供    環(huán)境濕度:55%    環(huán)境溫度:25 ℃ 

?

樣品名稱

氣相二氧化硅

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

終點(diǎn)體積

含量結(jié)果

1

1.1120

4.7177mL

1.3670 個(gè)/m2

2

0.9823

4.5169mL

1.4819 個(gè)/m2

3

0.9808

4.7169mL

1.5499 個(gè)/m2

分析時(shí)長(zhǎng):約 3min

 

平均值:1.4663 個(gè)/m2

 

 

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