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卡爾費休水分滴定儀直接進樣測定聚醚多元醇中的水分

更新時間:2016-03-23瀏覽:1510次

AKF-2010V容量法卡爾費休水分滴定儀

報告:上海禾工科學(xué)儀器有限公司

---案例名稱---

卡爾費休水分滴定儀直接進樣測定聚醚多元醇中的水分

 

---目的---

聚醚多元醇是生產(chǎn)聚氨酯的主要原料之一,聚氨酯生產(chǎn)所用的聚醚多元醇對水分的要求比較嚴(yán)格,水分含量高會產(chǎn)生凝膠現(xiàn)象,因此檢測聚醚多元醇中的水分含量是聚氨酯生產(chǎn)過程控制中至關(guān)重要的一個環(huán)節(jié),本試驗通過直接進樣測定聚醚多元醇中的水分含量,來驗證AKF-2010V在測定聚醚多元醇水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

 

---儀器配置---

  1. AKF-2010V卡爾費休水分滴定儀主機;

  2. 全封閉安全滴定池組件;

  3. 鉑針電極;

  4. 滴定池攪拌臺;

6.  10μL微量注樣針

7.  2ml樣品進樣針;

8.  電子天平(0.1mg)

 

 

---試劑---

滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn);

 

溶劑:無水甲醇; 

 

---測定方法---

1、 使用儀器的吸溶劑功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇。

2、 使用儀器的打空白功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 2ml進樣針抽取聚醚多元醇樣品約0.7ml注入滴定池,將進樣前后進樣針的稱重之差作為樣品進樣量輸入儀器,并開始測量。

 

---儀器參數(shù)---

計量管體積:20mL

控制精度:0.5uL(20ml高精度計量管)

攪拌速度:30

吸排試劑:自動

輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計算存儲,設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能

滴定延時:30秒

終點延時:10秒

漂移扣除:開

終點保持:開

漂移值更新:自動

延時設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品

卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

 

樣品來源:

廣東某客戶

環(huán)境濕度:42%

環(huán)境溫度:

18 

當(dāng)前漂移:22μl/min

樣品名稱:聚醚多元醇

滴定度:2.716 mg/mL

測定次序

 

進樣量

g

滴定體積

mL

測定時長

m:s

測定結(jié)果

%

1

0.7029

1.404

230

0.5451

2

0.7374

1.479

224

0.5476

3

0.7461

1.505

249

0.5506

平均值 %:

0.5477

RSD偏差 %:

0.5027

 

結(jié)論:

采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀測定聚醚多元醇的含水量,采用直接進樣法測量,快速方便,能有效檢測出聚醚多元醇中的含水量,測試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好。采用該方法測試的聚醚多元醇樣品可以得到準(zhǔn)確的結(jié)果。

 

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